第二章　化学分析实验基本技术

第一节　玻璃仪器的洗涤与干燥

分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内、外壁能被水均匀地润湿且不挂水珠。

一、洗涤方法

实验室常用的烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗去仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质，用自来水冲净洗涤液至内壁不挂水珠后，再用纯水（蒸馏水或去离子水）淋洗内壁三次。

滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡一段时间，再用自来水洗净。若仍不干净，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时先尽量将水沥干，再倒入适量铬酸洗液，转动仪器使洗液布满仪器内壁，待与污物充分作用后，将用完的洗液倒回原瓶（切勿倒入水池），再用自来水洗净，最后用纯水润洗三次。

光学玻璃制成的比色皿易被有色物污染，可用热的合成洗涤剂或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟（时间不宜过长），再用自来水和纯水洗净。

洗涤过程中，注意节约用水，遵循少量多次的原则，每次用水量约为总容量的10%～20%。已经洗净的仪器不能用布或纸擦干，否则布或纸上的纤维将会附着在仪器上。

二、常用的洗涤剂

1.铬酸洗液

铬酸洗液是含有饱和K2Cr2O7的浓硫酸溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部分有机物。其配制方法是：称取10g工业级K2Cr2O7于烧杯中，加入约20mL热水溶解后，在不断搅拌下，缓慢加入200mL浓H2SO4，溶液呈暗红色，冷却后，转入玻璃瓶中，备用。

使用铬酸洗液时应注意以下几点：

（1）尽量把仪器内的水倒掉，以免把洗液冲稀；

（2）洗液用完应倒回原瓶内，可反复使用，不可将其倒入水池；

（3）铬酸洗液具有强的腐蚀性，会灼伤皮肤、破坏衣物，使用时应特别注意安全，如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上应立即用水冲洗；

（4）已变成绿色的洗液（重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色），表示已经失效，不能继续使用，须重新配制；

（5）铬（Ⅵ）有毒，清洗残留在仪器上的洗液时，第一、第二遍的洗涤水不要倒入下水道，应回收处理。

2.合成洗涤剂

主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某些有机物。

3.碱性高锰酸钾洗涤液

用于洗涤油污和某些有机物，其配制方法为：将4g KMnO4溶于少量水中，缓慢加入100mL 100g·L-1的NaOH溶液即可。

4.酸性草酸和盐酸羟胺洗液

适用于洗涤氧化性物质，其配制方法是：取10g草酸或1g盐酸羟胺溶于100mL 1∶1的HCl溶液即可。

5.盐酸-乙醇溶液

用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等，将化学纯盐酸和乙醇（1∶2）混合即可。

6.有机溶剂洗涤液

用于洗去聚合物、油脂及其他有机物，主要是丙酮、乙醚、苯或NaOH的饱和乙醇溶液。

三、仪器的干燥

1.烘干

洗净的玻璃仪器可以放在电热干燥箱（烘箱）内烘干。放进去之前应尽量把水沥干净。放置时应注意使仪器的口朝下（倒置后不稳的仪器则应平放）。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘，以接收从仪器上滴下的水珠，不使水滴到电炉丝上，以免损坏电炉丝。

2.烤干

烧杯和蒸发皿可以放在石棉网的电炉上烤干，试管可直接用小火烤干。操作时，先将试管略为倾斜，管口向下，并不时地来回移动试管，水珠消失后再将管口朝上，以便水汽逸出。

3.晾干

洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内或仪器架上，倒置后不稳定的仪器，应平放让其自然干燥。

4.吹干

用压缩空气或吹风机把仪器吹干。

5.用有机溶剂干燥

一些带有刻度的计量仪器不能用加热方法干燥，否则会影响仪器的精密度。将少量易挥发的有机溶剂，如酒精或酒精与丙酮的混合液，倒入洗净的仪器中，倾斜并转动仪器，使仪器壁上的水与有机溶剂混合，然后倾出，少量残留在仪器内的混合液，很快挥发使仪器干燥。